鉴别与检测方法
【鉴别】取本品1.5ml,缓缓滴入冷却的氢碘酸2.5ml中,迅速滤过,在减压下干燥,所得残渣为不稳定的深紫色晶形固体，具有难闻的气昧，溶于氯仿并生成红色溶液。【检查】光吸收取本品适量，通入干燥氮气流15分钟，立即置于1cm吸收池中,用水为空白，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）,在275nm波长处测定吸收度，不得大于0.30；再分别在285nm及295nm的波长处测定吸收度,其与275nm处吸收度的比值，分别不得大于0.65及0.45，并在270～350nm范围内，不得有 吸收峰。水分不得过0.2％Chemicalbook（中国药典1990年版二部附录55页）。二甲基砜取二苯甲烷,制成0.025％的丙酮溶液，作为内标溶液；精密称取二甲基砜适量,用内标溶液稀释成0.050％的溶液，作为对照溶液；另取本品适量，精密称定，用内标溶液稀释成50％的溶液，作为供试品溶液。照气相色谱法（中国药典1990年版二部附录31页(3)法），用涂布浓度为10％聚乙二醇20M为固定液，（按二甲基砜计算的理论板数应大于1500，二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2），在柱温150℃测定供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值，不得大于对照溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
中文名称 二甲基亚砜
英文名称 Dimethyl sulfoxide
CAS号 67-68-5
分子式 C2H6OS
分子量 78.13
EINECS号 200-664-3
熔点 18.4°C
沸点 189°C(lit.)
密度 1.100g/mLat20°C
蒸气密度 2.7(vsair)
蒸气压 0.42mmHg(20°C)
折射率 n2Chemicalbook0/D1.479(lit.)
FEMA 3875|METHYLSULFINYLMETHANE
闪点 192°F
储存条件 Storeat+5°Cto+30°C.
回收方法
二甲基亚砜（简称DMSO）作为溶剂时必须考虑回收，降低生产成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点，一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离，然后减压精馏得纯品。如：DMSO与无机盐的混合物，用甲苯从混合物中抽出，再向抽出液中加水反萃取DMSO，得到的DMSO水溶液在(1.33～2.00)×103Pa残压下精馏，得到含量99%以上的DMSO。在芳烃抽提时，正萃取从重整油中抽出芳烃，再向抽出液中加水反萃取，得到含水DMSO，再减压精馏得到纯DMSO。此外，尚有用磷酸二氢钾盐析的方法，用甲醇、乙醇萃取的回收方法，在特定的条件下可以采用。小批量用户不便于回收时可集中起来委托生产厂回收。DMSO回收的基本途径是减压精馏,但是要满足两个条件,首先是温度必须在120度Chemicalbook以下,否则会有安全问题,并且降低回收率.另外一个问题是体系的PH值,比较合适的值是PH=8,这里有设备的安全问题及DMSO本身的分解条件都适合于以上PH值.我用的塔是碳钢的,7-8块塔板,回流比3-2就可以.一般可以达到98-99%含量,装置是2000L的.效果很好的。半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲基亚砜的方法，步骤如下：（１）将原料打入精馏塔釜中，当液位达到１／３时，开始加热；（２）当精馏塔顶温达到６０℃时，打开内回流冷却器和真空系统；（３）真空度达到０．１～０．１５×１０↑［４］Ｐａ时，控制精馏塔顶出料：当顶温达到６５℃时，精馏塔顶出料为半成品；当顶温达到８０℃时，并发现顶温迅速上升，塔顶出料为二甲亚砜；（４）直到温度达到１１０℃；放空、停止加热；（５）放出塔釜中残液。


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